Титриметрический анализ

Титриметрический анализ (титрование) — метод количественного/массового анализа, который часто используется в аналитической химии, основанный на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать начиная от других отметок не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (не следует путать с точкой эквивалентности) определяют с помощью индикаторов или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству затраченного на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.

Титрование: в бюретке титрант, в колбе — проба определяемого вещества

Виды титриметрического анализа

Титриметрический анализ может быть основан на различных типах химических реакций - с переносом протона, электрона, электронной пары, процессы осаждения:

Типы титрования

Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.

  • При прямом титровании к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титранта (рабочий раствор).
  • При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию. Прием обратного титрования используется, если скорость реакции мала, не удается подобрать индикатор или наблюдаются побочные эффекты (например, потери определяемого вещества вследствие летучести).

Примеры обратного титрования:

1) Прямое титрование оксида марганца (IV) MnO2 сульфатом железа (II) FeSO4 невозможно из-за малой скорости реакции:

Поэтому навеску MnO2 обрабатывают стандартным раствором FeSO4, взятым в заведомом избытке, и нагревают до полного завершения реакции. Непрореагировавший Fe2+ оттитровывают стандартным раствором дихромата калия K2Cr2O7.

2) Стехиометрическая реакция

осложняется разложением азотистой кислоты HNO2, образующейся в кислой среде:

Из-за летучести оксидов азота теряется определяемое вещество. Поэтому к нитриту добавляют избыток стандартного раствора перманганата калия KMnO4, подкисляют и после окончания реакции оттитровывают оставшийся перманганат-ион.

  • При заместительном титровании проводят стехиометрическую реакцию определяемого вещества с вспомогательным реагентом, а получающийся в эквивалентном количестве продукт оттитровывают подходящим титрантом. Титрование заместителя используют, если реакция нестехиометрична или протекает медленно.

Примеры заместительного титрования:

1) Взаимодействие дихромат- (Cr2O72-) и тиосульфат- (S2O32-) ионов протекает нестехиометрично. Поэтому к раствору, содержащему Cr2O72-, добавляют раствор иодида калия KI, реагирующего с ним стехиометрично:

Выделившийся в эквивалентном дихромату количестве иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия Na2S2O3:

2) Для определения свинца проводят несколько последовательных стехиометрических реакций замещения:

Количество тиосульфат-иона эквивалентно количеству ионов свинца[1].

Методы титрования

  • Метод пипетирования: титрование разных порций раствора (аликвот), отбираемых пипеткой из мерной колбы определенного объема, в которой растворена навеска анализируемого вещества. Из результатов параллельных титрований находят среднее арифметическое значение и используют для вычисления массы определяемого вещества.
  • Метод отдельных навесок: некоторое число навесок вещества, взятых на аналитических весах, растворяют в небольших объемах растворителя и проводят титрование в каждом растворе.

Метод пипетирования более быстрый и менее трудоемкий, но и менее точный, чем метод отдельных навесок[1].

Галерея

Примечания

Литература

  • Основы аналитической химии / под ред. Ю. А. Золотова. — 3-е , перераб. и доп. М.: Высш. шк., 2004. — Т. 2. — 503 с. — (Классический университетский учебник).

Ссылки

This article is issued from Wikipedia. The text is licensed under Creative Commons - Attribution - Sharealike. Additional terms may apply for the media files.