Работа в инертной атмосфере

Главбокс. Видны две перчатки используемые для работы. Справа находится шлюз

Наиболее простым приёмом работы в инертной атмосфере является использование главбоксов. При работе в главбоксе возможно использование практически всего арсенала лабораторных методов и приёмов. Главными недостатками являются высокая стоимость самого главбокса, а также ряд неудобств, возникающих при работе в толстых перчатках с тонкими и хрупкими приборами.

При работе в главбоксе может быть использовано стандартное лабораторное оборудование. Поскольку главбокс обладает закрытой циркулирующей атмосферой, при работе с ним нужно соблюдать некоторые дополнительные меры предосторожности. Так, например, существует возможность перекрёстного загрязнения образцов внутри главбокса в случае, когда он совместно используется несколькими химиками для одновременной работы с легколетучими реагентами разных типов.

Существует два основных способа применения главбокса в препаративной химии. В более консервативном методе он используется исключительно для взвешивания и открытых манипуляций с чувствительными реагентами. Сами химические реакции проводятся вне главбокса с использованием техники Шленка. Таким образом, главбокс используется только в наиболее ненадежных с точки зрения сохранения герметичности стадиях эксперимента. В более либеральном методе, главбокс используется для всех стадий эксперимента, включая операции с растворителями, непосредственное проведение реакции, обработку и выделение продуктов, а также подготовку образцов для анализа.

Некоторые реагенты и растворители нежелательно использовать непосредственно в главбоксе, хотя в конечном итоге это зависит от задач и стиля работы научной группы. Внутренняя атмосфера прибора подвергается постоянной деоксигенации с использованием медного катализатора. Поэтому некоторые летучие реагенты, такие как галогениды, а также вещества с сильной координирующей способностью, такие как фосфины и тиолы, могут вызывать необратимое отравление медного катализатора. Для проведения экспериментов с такими веществами гораздо предпочтительнее использовать технику Шленка.

Проведение реакции с фосфинами и тиолами в принципе возможно, хотя при этом медный катализатор будет нуждаться в более частой замене. Последний вариант более приемлем с точки зрения воздействия на окружающую среду.

Общий вид линии Шленка с 4 портами

Использование линии Шленка даёт возможность исследователю проводить многие эксперименты в атмосфере инертного газа. Основные особенности метода:

• противоточное введение, при котором стабильный на воздухе реагент добавляется в реакционную ёмкость против тока инертного газа.
• использование шприцов и резиновых пробок для добавления жидкостей и растворов.
• для транспортировки растворов чувствительных веществ из одного сосуда в другой применяется специальная техника, в которой используется резиновые пробки, и иглы, соединённые длинной трубкой (катетером). Жидкость перетекает из одного сосуда в другой под действием вакуума или давления инертного газа.[2]
  

  Использование катетера для переливания тетрагидрофурана из правой колбы в левую

Различные части приборов соединяются между собой при помощи герметичных шлифов. Использование специального стеклянного оборудования, такого как трубки Шленка и колбы Шленка, даёт исследователю возможность использовать многие стандартные методы обработки реакционных смесей и очистки продуктов реакции.

Коммерчески доступные очищенные инертные газы (аргон и азот) используются в лабораторной практике без дополнительной обработки. Однако, перед использованием в манипуляциях с водо- и воздухочувствительными реагентами газы должны быть подвергнуты дополнительной очистке и осушению. Так, пропусканием инертного газа сквозь прогреваемую колонку с медным катализатором, газ может быть очищен от следов кислорода за счёт связывания последнего в виде оксида меди. Следы воды могут быть удалены путём продувания газа сквозь колонку, заполненную осушителем, таким как пентаоксид фосфора или молекулярные сита.

Важным аспектом работы в инертной атмосфере является использование чистых сухих растворителей, не содержащих кислорода. Некоторые коммерчески доступные растворители удовлетворяют этим требованиям. Ёмкости с такими растворителями содержат соответствующую маркировку. Их можно помещать непосредственно в главбокс и использовать без дополнительной очистки. При использовании коммерчески доступных сухих растворителей в опытах с линией Шленка, желательно провести дополнительную дегазацию и осушку.

Оба метода проведения реакции в инертной атмосфере требуют наличия специального, подчас дорогостоящего оборудования. В случаях, когда отсутствие кислорода в реакционной атмосфере не является строгим условием, возможно применение других методов и приёмов. Например, для получения реактивов Гриньяра, которые гидролизуются водой, достаточно изолировать реакционную атмосферу от внешней среды трубкой, заполненной хлоридом кальция («хлоркальциевая трубка»).

Иногда используется осушка in situ, например, с помощью молекулярных сит или азеотропной отгонки воды из реакционной смеси.

• 
  Треугольник Перкина: перегонка жидкостей без доступа воздуха
• 
  Фильтрация в инертной атмосфере
• 
  Сублимация в инертной атмосфере
• 
  Переливание: шприцевый клапан
• 
  Тефлоновая насадка для воздухочувствительных ЯМР образцов